氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合。它常出的問(wèn)題也是兩者相加。
我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門(mén)時(shí)的密封圈。
毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)
需要注意的有:
1、伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)太長(zhǎng)或太短都不行。
2、墊圈要松緊合適太松會(huì)有漏氣的隱患太緊則會(huì)壓碎墊圈。
清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán):
門(mén)上的密封圈(島津的是門(mén),安捷倫的是蓋)上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書(shū)上要求的都是戴上尼龍手套清潔但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō)不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂只要沿著密封圈抹上一圈可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)和離子源也遠(yuǎn)基本屬大分子有機(jī)物對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有影響。
平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),煙氣分析儀testo350要對(duì)在通氣和不通氣的情況下多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn)就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題早些降溫關(guān)機(jī)處理。
溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是:沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。
在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致至于質(zhì)譜檢測(cè)器一般來(lái)說(shuō)80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了而四極桿部分一般不用動(dòng)最好也不要由用戶動(dòng)。
氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)主要是換機(jī)油和分子篩。